Aflatoksin: eyni partiya, fərqli nəticə

Eyni partiya, iki fərqli nəticə

Eyni partiya fındıq, yerfıstığı və ya ədviyyatdan götürülmüş iki nümunənin biri normaya uyğun, digəri isə limitdən yüksək aflatoksin göstərə bilər — və bu, çox vaxt laboratoriya səhvi deyil. Səbəb aflatoksinin partiyada son dərəcə qeyri-bərabər paylanmasıdır: çirklənmə bir neçə ədəd yüksək dərəcədə zəhərlənmiş dənədə toplana bilər, qalan minlərlə dən isə təmiz ola bilər.

Bu məqalə ixracatçı, idxalçı, laboratoriya mütəxəssisləri üçün üç suala cavab verir: aflatoksin riski haradan qaynaqlanır, nümunə necə düzgün götürülür və analiz olunur, və eyni partiyada nəticələrin fərqli çıxması nə dərəcədə gözlənilən haldır.

Aflatoksin nədir və hansı məhsullar risk altındadır

Aflatoksinlər əsasən Aspergillus flavus və Aspergillus parasiticus göbələklərinin əmələ gətirdiyi zəhərli metabolitlərdir. Qidada ən çox rast gəlinən formaları B1, B2, G1 və G2-dir; süddə isə B1-in metaboliti olan M1 tapılır. Aflatoksin B1 Beynəlxalq Xərçəng Tədqiqatları Agentliyi (IARC) tərəfindən 1-ci qrup — insan üçün sübut olunmuş kanserogen kimi təsnif edilib və əsas hədəf orqanı qaraciyərdir.

Risk ən çox aşağıdakı məhsullarda yüksəkdir:

Fındıq, badam, püstə, braziliya qozu, ərik ləpəsi
Yerfıstığı və digər yağlı toxumlar
Qarğıdalı, düyü və digər dənli bitkilər
Quru meyvələr, xüsusən quru əncir
Ədviyyatlar: istiot, bibər, muskat, zəncəfil, zerdeçal

Çirklənmə həm tarlada, həm də yığımdan sonra baş verir. Quraqlıq stresi, həşərat zədəsi, yığımın gecikdirilməsi, məhsulun kifayət qədər qurudulmaması və rütubətli, isti anbar şəraiti göbələyin inkişafını sürətləndirir. Aflatoksin istiliyə davamlıdır: qovurma və emal onun miqdarını yalnız qismən azaldır, ona görə də əsas müdafiə vasitəsi profilaktika və çeşidləmədir.

Çirklənmə riski · 5 mərhələ

Azərbaycan üçün mövzu xüsusilə aktualdır, çünki fındıq ölkənin əsas qeyri-neft ixrac məhsullarından biridir. Avropa İttifaqı Azərbaycan mənşəli fındığı və fındıq məhsullarını aflatoksin səbəbindən gücləndirilmiş sərhəd nəzarəti siyahısında saxlayır — bu siyahı sonuncu dəfə 2026-cı ilin iyununda yenilənib (Reg. (EU) 2026/1206).

Qanunvericilik və icazə verilən həddlər

Avropa İttifaqında maksimum həddlər Reg. (EU) 2023/915 ilə, nümunə götürmə və analiz qaydaları isə 1 aprel 2024-cü ildən tətbiq olunan İcra Reg. (EU) 2023/2782 ilə müəyyən edilir; sonuncu köhnə 401/2006 saylı reqlamenti əvəz edib. Beynəlxalq səviyyədə Codex Alimentarius-un CXS 193-1995 standartı istinad nöqtəsidir. Azərbaycanda nəzarəti Azərbaycan Qida Təhlükəsizliyi Agentliyi (AQTA) həyata keçirir.

Seçilmiş məhsullar üzrə Aİ limitləri (µg/kg):

Məhsul	Aflatoksin B1	Cəmi (B1+B2+G1+G2)
Fındıq — birbaşa istehlak və ya qida inqrediyenti	5,0	10,0
Fındıq — çeşidləmə və ya emaldan əvvəl	8,0	15,0
Yerfıstığı — çeşidləmə və ya emaldan əvvəl	8,0	15,0
Ədviyyatlar (istiot, bibər, muskat, zəncəfil, zerdeçal)	5,0	10,0

Diqqət çəkən iki qayda var. Birincisi, qabıqlı fındıq analiz edildikdə bütün çirklənmənin yeməli hissədə olduğu qəbul edilir. İkincisi, limitə uyğun məhsulu limiti aşan məhsulla qarışdırmaq — yəni “seyreltmək” — qadağandır. Limitlər mikroqram/kilogram, yəni milyardda bir hissə səviyyəsindədir: 10 µg/kg 10 ton fındıqda cəmi 0,1 qram aflatoksin deməkdir.

Heterogenlik: “iynə və ot tayası” problemi

Aflatoksin partiyada bərabər paylanmır — o, ayrı-ayrı dənlərdə “ocaqlar” şəklində toplanır. Aİ reqlamenti bunu açıq şəkildə qeyd edir: aflatoksinlər partiyada çox qeyri-bərabər paylanır, xüsusən iri hissəcikli məhsullarda — quru əncirdə, yerfıstığında və qozlarda (Reg. 401/2006, preambula).

Mexanizm sadədir. Göbələk yalnız zədələnmiş, rütubətli və ya həşərat vurmuş dəni yoluxdurur. Belə dən minlərlə, bəzən on minlərlə təmiz dən arasında tək-tük olur, lakin içindəki toksin miqdarı nəhəng ola bilər. Tomas Uitaker (Whitaker) yerfıstığı üzrə tədqiqatlarında göstərib ki, bir partiyada milyonlarla dən olur və onlardan təxminən mində biri çirklənmiş olur (Resource Magazine, 2019), tək bir dəndə isə toksin səviyyəsi 1 000 000 µg/kg-a çata bilər (Whitaker, IUPAC 1977).

1 000 dəndən biri çirklənmiş · sadələşdirilmiş nümunə

Sadə hesab bunun nəticəsini göstərir. Fərz edək ki, 1 kq fındıqda təxminən 1 000 dən var və onlardan yalnız biri 10 000 µg/kg toksin daşıyır. Həmin bir dən bütün kiloqramın orta göstəricisini 10 µg/kg-a — yəni limitin özünə qaldırır. Nümunəyə bu dən düşsə, partiya “limitdə” və ya “limitdən yuxarı” görünür; düşməsə, “təmiz” görünür. Partiyanın həqiqi orta çirklənməsi isə hər iki halda eynidir.

Buna görə də aşağı çirklənmə səviyyələrində nəticələr əyri (asimmetrik) paylanma göstərir: nümunələrin çoxu həqiqi orta göstəricidən aşağı, azı isə ondan qat-qat yuxarı nəticə verir. Ticarət mübahisələrinin böyük hissəsi məhz bu statistik reallıqdan qaynaqlanır.

Nümunə götürmə: nəticənin taleyi burada həll olunur

Nəzarət prosesinin ən zəif halqası analiz deyil, nümunə götürmədir. Bu səbəbdən Aİ qaydaları iri hissəcikli məhsullar üçün böyük nümunə tələb edir. Əsas anlayışlar belədir:

Partiya (lot) — eyni vaxtda çatdırılan, eyni xüsusiyyətlərə malik məhsul kütləsi
Alt-partiya — böyük partiyanın ayrıca nümunə götürülən hissəsi
Fərdi (inkremental) nümunə — partiyanın bir nöqtəsindən götürülən məhsul
Ümumi (aqreqat) nümunə — bütün fərdi nümunələrin birləşməsi
Laboratoriya nümunəsi — laboratoriyaya göndərilən hissə

Qoz-fındıq və quru meyvələr üçün tipik sxem: 15–30 tonluq partiyadan 100 fərdi nümunə götürülür və onlar 30 kq-lıq ümumi nümunə təşkil edir (Reg. (EU) 178/2010). Fərdi nümunə təxminən 300 qramdır və partiyanın müxtəlif yerlərindən götürülməlidir. Daha kiçik partiyalarda fərdi nümunələrin sayı 10 ilə 100 arasında dəyişir. Müqayisə üçün: homogen paylanmanın qəbul edildiyi bitki yağında cəmi 3 fərdi nümunə kifayət sayılır (Reg. 178/2010, Əlavə III).

Qoz-fındıq üçün nümunə götürmə sxemi · 15–30 tonluq partiya

Praktikada ən çox rast gəlinən səhvlər:

Nümunənin yalnız kisələrin üst qatından və ya qapıya yaxın yerdən götürülməsi
Tələb olunandan az fərdi nümunə və ya kiçik ümumi nümunə
Ümumi nümunənin üyüdülmədən əvvəl “göz ilə” bölünməsi
Satıcının və alıcının fərqli nümunə götürmə planından istifadə etməsi
Daşınma zamanı rütubət və istilik təsiri — nümunə özü dəyişə bilər
Arbitraj (mübahisə) nümunəsinin möhürlənib saxlanılmaması

Kisələrdə partiya · mavi nöqtə = fərdi nümunə yeri

Eyni partiyaya nəzarət edən iki tərəf eyni nümunə götürmə planını izləməzsə, limitə uyğunluq barədə fikir ayrılığı demək olar ki, qaçılmazdır.

Nümunə hazırlığı və analiz

Laboratoriyaya gələn 10–30 kq-lıq nümunə bütövlükdə analiz edilə bilməz: o, əvvəlcə tam üyüdülür və homogenləşdirilir, sonra ondan 25–100 qramlıq analitik hissə (alt-nümunə) götürülür. Üyütmə kobud olarsa, çirklənmiş dənin hissəcikləri bərabər paylanmır və eyni nümunədən götürülən iki alt-nümunə fərqli nəticə verə bilər. Yağlı məhsullarda, o cümlədən fındıqda, nümunənin su ilə birlikdə üyüdülməsi (“slurry” üsulu) homogenliyi xeyli artırır.

Laboratoriya prosesi · 7 addım

Analiz metodları iki qrupa bölünür:

Metod	Təyinatı	Üstünlük	Məhdudiyyət
HPLC-FLD (immunoafin sütunla)	Rəsmi nəzarət, təsdiqləmə	Yüksək dəqiqlik, B1, B2, G1, G2-ni ayrıca ölçür	Bahalı, vaxt tələb edir
LC-MS/MS	Təsdiqləmə, çoxsaylı mikotoksinlər	Ən yüksək seçicilik	Bahalı avadanlıq, ixtisaslı kadr
ELISA, lateral axın testləri	Sürətli skrininq	Ucuz, sürətli, sahədə tətbiq oluna bilər	Yarı-kəmiyyət, matriks təsiri, təsdiq tələb edir

Nümunə nəticələr · limit 5,0 µg/kg (fındıq, birbaşa istehlak)

Niyə eyni partiyada fərqli nəticələr çıxır: rəqəmlərlə

Hər bir aflatoksin nəticəsinin ümumi xətası üç mərhələnin xətalarının cəmidir: nümunə götürmə, nümunə hazırlığı və analiz. Elmi tədqiqatlar ardıcıl olaraq göstərir ki, aşağı çirklənmə səviyyələrində xətanın böyük hissəsi nümunə götürmədən gəlir.

Mənbələr: Özay və həmm., J AOAC Int 2006 (fındıq); Uitaker, almond sampling Part I (badam); Uitaker və Johansson, 2005 (qarğıdalı)

Fındıq üzrə türk və amerikalı alimlərin birgə tədqiqatında 10 kq nümunə, 50 q alt-nümunə və HPLC analizi ilə 10 µg/kg səviyyəsində ümumi variasiyanın 99,4%-i nümunə götürmə, 0,4%-i hazırlıq, cəmi 0,2%-i analiz mərhələsinə düşüb (Özay və həmm., 2006). Həmin məlumatlara görə ümumi dispersiya təxminən 175, variasiya əmsalı isə təxminən 130%-dir. Sadə dillə: həqiqi çirklənməsi 10 µg/kg olan partiyadan götürülən təkrar nümunələr 0-dan 30 µg/kg-dan yuxarıya qədər nəticə verə bilər.

Qarğıdalıda da mənzərə oxşardır: 1 kq nümunə ilə 10 µg/kg səviyyəsində təkrar nəticələrin 0–33,9 µg/kg aralığında dəyişə biləcəyi hesablanıb (Uitaker və Johansson, 2005). Çirklənmə çox yüksək olduqda (məsələn, 10 000 µg/kg) isə variasiya əmsalı cəmi 5%-ə düşür — çünki çirklənmiş dənlər çoxalır və nümunəyə düşmə ehtimalı artır.

Nəticə

Eyni partiyadan fərqli aflatoksin nəticələrinin alınması əksər hallarda nə laboratoriyanın, nə də tərəflərdən birinin günahıdır — bu, toksinin bir neçə dəndə cəmləşməsinin təbii nəticəsidir. Fındıq kimi məhsullarda nəticələr arasındakı fərqin 95%-dən çoxu nümunə götürmə mərhələsində yaranır. Ona görə də etibarlı qərarın açarı daha bahalı cihaz deyil, düzgün və kifayət qədər böyük nümunə, tam homogenləşdirmə və tərəflər arasında əvvəlcədən razılaşdırılmış qaydalardır. Ən yaxşı strategiya isə problemi laboratoriyaya çatmadan — tarlada, quruducuda və çeşidləmə xəttində həll etməkdir.